METODY

1. Synteza MMC/G4. synteza i przygotowanie elektrolitów było przeprowadzone w wypełnionym argonem schowku na rękawiczki. (hnet3)(cb11h12) było zakupiony w katchem (republika czeska) i używany w stanie otrzymanym. mg proszku (99.5%, 325 mesh), bezwodny 1,2-dimetoksyetan (dme), i tetraglyme zostały zakupione od sigma-aldrich. dme destylowano z metalu na i przechowywano nad aktywowaną cząsteczką 3 Å sita. tetraglyme destylowano z metalu na i mieszano w obecność świeżo przygotowanych wiórów mg w 100° C przez 15 h , gdzie był przechowywany do czasu użycia. Zgłoszono [mg(dme)3(cb11h12)2 poprzednio27,53, ale został przygotowany zgodnie z opisaną zmodyfikowaną procedurą poniżej.

synteza [mg(dme)3(cb11h12)2. (hnet3)[cb11h12 (5 g, 20.5 mmol) i mg proszku (1.32 g, 54.3 mmol) odważono w 125ml płaskodennej kolbie, i dodano bezwodny DME (60 ml). ciemnoszarą zawiesinę energicznie mieszano aż do ustania wydzielania H2 a zawieszenie stało się jasnoszare ,, co zwykle zajmuje około 3 h w temperatura pokojowa, gdy mieszanie jest wystarczająco energiczne . zawiesina został schłodzony zewnętrznie, aż do uzyskania oryginalnego ciemnoszarego koloru odzyskany. nieprzereagowany proszek został odfiltrowany przy użyciu drobnej fryty, i filtrat został natychmiast podgrzany do 60° C przez minimum 1 h w celu wywołania krystalizacji. ciało stałe zostało zebrane przez filtrację, przemyte z ciepłym (50° C) bezwodny DME (10 ml + 2 ml) , i wysuszony pod próżnią. dało to 5.66 g (95% wydajności) białego Stwierdzono zgodność charakterystyki proszku mikrokrystalicznego . NMR ten zgłoszony wcześniej.27

ogólna procedura przygotowania 0.45 M mmc/g4 roztwór elektrolitu. G4 (3.192μ L) dodano do [mg(dme)3-(cb11h12)2(927 mg, 1.6 mmol), i mieszaninę mieszano do rozpuszczanie . klarowny roztwór dalej mieszano pod próżnią przez 30 min w celu usunięcia rozpuszczalnika DME .

2. przygotowanie standardowych komórek monetowych. mg― symetryczne komórki w mg zostały skonstruowane przy użyciu standardowych komórek monety CR-2032.każda komórka monety wykorzystywała kawałki folii mg o średnicy 15 mm,, które były wybity od 100μ Dostawa folii o grubości m mg zakupiona od espi metals (czystość 3N) . każdy dziurkowany kawałek folii mg został wypolerowany do usunąć tlenki powierzchniowe za pomocą zwykłego papieru ściernego przed użyciem . Do oddzielenia dwóch kawałków folii mg zastosowano separator z włókna szklanego i namoczone w 100μ L elektrolitu dla każdego testu. ogniwa monetowe zostały zamknięte używając standardu moneta zaciskacz komórek (Xiamen tmaxcn inc.) i zdemontowane do analizy przy użyciu standardowego ręcznego decrimpera do baterii pastylkowych Hoshen.