typowa synteza

cu3(hhtp)2 został zsyntetyzowany poprzez modyfikację procedury opublikowanej niedawno w literaturze1. Roztwór cu(no3)2.3h2o (0.127 g, 0.526 mmol, 1.65 eq) i wodny roztwór amoniaku (35%) (0.829 ml, 15.0 mmol, 47 eq) w wodzie destylowanej (2 ml) został przygotowany. uzyskany ciemny niebieski roztwór dodano kroplami do dyspersji wodzianu 2,3,6,7,10,11-heksahydroksytrifenylenu, h6hhtp.xh2o, (0.103 g, 0.318 mmol, 1.00 eq) w wodzie destylowanej (8.4 ml). otrzymaną mieszaninę ogrzewano w mini piec rurowy (Xiamen tmaxcn inc.) w 40 ml fiolce zakręcanej (thermo science; B7999-6) , zamkniętej zakrętką z przegrodą jako zabezpieczenie w przypadku nadciśnienia , w temperaturze 80 oc przez 24 h . w ciemności Utworzony niebieski osad oddzielono przez odwirowanie ,, a warstwę supernatantu odrzucono . ciemnoniebieski osad następnie przemyto kolejno wodą (3× 30 ml) , etanol (4× 30 ml) , i aceton (4× 30 ml). płukanie przeprowadzono przez odwirowanie osadu z żądanym rozpuszczalnikiem do płukania przez 15– 30 minut przed usunięciem warstwy supernatantu i zastąpieniem jej świeżym rozpuszczalnikiem do płukania . nie przeprowadzono namaczania osadu . uzyskany ciemnoniebieski proszek suszono w temperaturze 75 oC pod dynamiczną próżnią przez 72 godziny, a następnie przechowywano w pojemniku wypełnionym n2 schowek na rękawiczki do momentu użycia.

odkryliśmy, że szybkie płukanie (zakończone w ok. 5 h) i aktywacja zsyntetyzowanego cu3(hhtp)2 w celu zminimalizowania jego ekspozycji na powietrze było wymagane, aby zapewnić wysoką porowatość i szerszy

stabilne dwuwarstwowe okno napięciowe.

elektryczny zespół kondensatorów dwuwarstwowych,

symetryczne elektryczne kondensatory dwuwarstwowe (edlcs) z kompozytem cu3(hhtp)2 i elektrodami z czarnym filmem acetylenowym przygotowano w złączkach rurowych swagelok PFA-820-6 z domowymi zatyczkami ze stali nierdzewnej jako odbierakami prądu. elektrody zostały wycięte z wolnostojących folii w Schowek na rękawiczki wypełniony n2 za pomocą a ¼’’ wykrawarka do płyt monetowych (Xiamen tmaxcn inc.) , 7 z obciążeniami mas powierzchniowych w zakresie od 10– 35 mg cm-2 . nadmiar 1 M tetrafluoroboranu tetraetyloamoniowego (net4bf4) w bezwodnym acetonitrylu użyto jako elektrolitu . roztwór ten przygotowano w schowku rękawicowym wypełnionym n2 . filtr z mikrowłókien szklanych whatman (GF/A ), wyciąć z a ” ręczny przecinak ze stali nierdzewnej, był używany jako separator. suszono go pod próżnią w temperaturze 100 oC przez 24 godziny przed użyciem. edlcs uszczelniano ręcznie aż do uzyskania hermetyczności przed wyjęciem ze schowka w celu przeprowadzenia testów elektrochemicznych .symetryczne elektryczne kondensatory dwuwarstwowe (edlcs) z elektrodami z folii YP50F zostały przygotowane jako ogniwa monetowe w etui na monety (Xiamen tmaxcn inc.) .elektrody zostały wycięte z wolnostojących folii YP50F o masie powierzchniowej w zakresie 10– 15 mg cm-2 . elektrody suszono pod próżnią w temperaturze 100 oC przez co najmniej 24 godziny przed montażem ogniwa w komorze rękawicowej wypełnionej n2 . Jako elektrolit zastosowano 1 M roztwór net4bf4 w bezwodnym acetonitrylu . ten roztwór przygotowano w schowku na rękawiczki wypełnionym n2. filtr z mikrowłókien szklanych whatman (GF/A) był używany jako separator. suszono go pod próżnią w temperaturze 100 oC przez 24 godziny przed użyciem. każdy ogniwo monetowe zawierało dwa dyski separujące SS316 i jedną sprężynę SS316, aby zapewnić wystarczające ciśnienie w komórce., ogniwa monetowe zostały uszczelnione w schowku na rękawiczki za pomocąc olejc łokiećc rimper (Xiamen tmaxcn inc.).

Ogniwa kompozytowe cu3(hhtp)2 zmontowano w złączkach rurowych swagelok PFA-820-6 w przeciwieństwie do pojemników na ogniwa pastylkowe CR2032 SS316 (roztwory energii Cambridge), ponieważ usuwanie elektrod do dalszej analizy bez rozładowywania ogniwa było łatwiejsze z okucia.

zespół ogniw trzyelektrodowych

Ogniwa trójelektrodowe przygotowano w złączkach rurowych swagelok PFA-820-3 z domowej roboty korki ze stali nierdzewnej jako kolektory prądu. elektrody kompozytowe cu3(hhtp)2 o obciążeniu masowym w zakresie od 12- Jako elektrody robocze zastosowano 20 mg cm-2. nadpojemnościowe elektrody z węglem aktywnym YP50F o obciążeniu masowym 35– Jako przeciwelektrody zastosowano 40 mg cm-2. drut ag był używany jako pseudoelektroda odniesienia.jako elektrolit zastosowano 1 M roztwór tetrafluoroboranu tetraetyloamoniowego (net4bf4) w bezwodnym acetonitrylu. wszystkie pomiary były wykonywane w warunkach suchych i beztlenowych w a próżnia pudełko na rękawiczki (Xiamen tmaxcn inc.) . w tych warunkach, ferrocen– żelazicenium (fc/fc+) para redoks została zmierzona na 0.63± 0.01 V kontra ag. wszystkie potencjały omawiane dla ogniwa trójelektrodowego odnoszą się do ag.