marta baginska , benjamin J. blaiszik , ryan J. merriman , nancy R. sottos ,

Jeffrey S. moore , i scott R. białe *

4. sekcja eksperymentalna

materiały i sprzęt: polietylen o małej gęstości (LDPE,Mw= 4000, m.p. 110 ° C), brij 76 środek powierzchniowo czynny, i dodecylosiarczan sodu (SDS), wosk parafinowy (m.p. 58–60 ° C), i rozpuszczalnik n-metylopirolidonu (NMP) zakupiono od firmy sigma-aldrich. ksylen zakupiono od fisher scientific. poli(fluorek winylidenu) (PVDF) zakupiono z alfa aesar. masowe mikrokulki mezowęglowe (MCMB) materiał anodowy (enerland), li(ni 1/3co 1/3mn 1/3)O 2 (li333) materiał katodowy (enerland), celgard 2325 materiał separatora , i 1.2 M lipf 6 w elektrolicie EC:EMC uzyskano z krajowego laboratorium argonowego.. Anody zostały przycięte do odpowiedniego rozmiaru za pomocą stempla 1.27 cm zakupionego od mcmaster-carr. powlekane anody zostały przygotowane przy użyciu specjalistycznego systemu powlekania spincoater. moneta typu c2032 komponenty sprzętowe komórki i zaciskarka do monet, z wyjątkiem moneta walizka, które były wszystko zakupione od firmy xiamen TMAX Battery Equipments limited. aparat do testów termicznych zawiera olej silikonowy o mocy 50 cp (sigmaaldrich) , zaciski węży , i przewody elektryczne . wszystkie ogniwa monety poddano cyklowi przy użyciu cyklera arbin BT2000 .

metody powlekania anod i separatorów: anody i separatory powlekane mikrosferami zostały przygotowane przez powlekanie wirowe zawiesiną mikrosfer bezpośrednio na grafitowym podłożu anody lub separatorze polimerowym. materiały wymagane do przygotowania anod i separatorów obejmują zawiesinę do powlekania wirowego , strzykawki Beckton-Dickinson , igły o rozmiarze 18G, i aparat do powlekania wirowego. przy użyciu strzykawki o pojemności 1 ml wyposażonej w igłę o rozmiarze 18G, zawiesina (0.075 ml) został osadzony na wirującej anodzie lub dysku separatora., gdy powleczone, anody i separatory zostały usunięte z etapu powlekania wirowego i suszone na powietrzu przez co najmniej 24 godziny przed wprowadzeniem do komórek monety. określono pokrycie powierzchni grawimetrycznie przez zważenie każdej wysuszonej anody i podzielenie przez pole powierzchni dysku anodowego .

montaż ogniwa i metoda testowania: powlekane anody (lub separatory) zostały zmontowane w ogniwa monetowe w wypełnionym argonem próżnia pudełko na rękawiczki . próżniowy schowek został zakupiony od xiamen tmax sprzęt akumulatorowy ograniczony;. układanie dysku anodowego, separator celgard 2325, 1.2 M lipf 6 w EC: elektrolit EMC (120 µL), dysk katodowy, przekładka, i górna zaślepka.

po zmontowaniu, ogniwa wyjęto ze schowka i zamontowano w cyklerze do testów. ogniwa były ładowane i rozładowywane 3 razy przy stałym prądzie± 1.75 ma. dla testów termicznych, program cykli rozpoczął się, gdy tylko ogniwo było całkowicie zanurzone w oleju., ogniwo mogło pracować aż do ukończenia 3 pełnych cykli. napięcie po trzeci cykl jest krótkotrwale monitorowany w celu potwierdzenia, że ogniwo nie uległo zwarciu,, ale raczej zostało wyłączone., następnie ogniwo jest usuwane z oleju,, pozostawiane do ostygnięcia, i wyjmowane z zacisku do testów termicznych . metoda testowania impedancji: ogniwa monet zostały zmontowane z różnymi pokryciami mikrosfer PE i przetestowane jak opisano powyżej przed badaniem impedancji. . Testy impedancji przeprowadzono w zakresie częstotliwości od 0.05 Hz do 100 kHz przy użyciu zarówno Aparatura CH model 660 elektrochemiczna stacja robocza i analizator impedancji/wzmocnienia fazy Schlumberger SI 1260 .

metoda badania profilometrii: badanie profi lometrii przeprowadzono na próbce niepowlekanych i pokrytych spinem elektrod grafitowych (średnica. 1.27 cm) przy użyciu profi lometru powierzchniowego sloan dentak 3. pomiary zostały wykonane przy prędkości igły 2 .5 µms− 1 i na dystansie 4000 µm .