Vilayanur V. Viswanathan∗, Daiwon Choi, Donghai Wang11, Wu Xu, Silas Towne,

Ralph E. Williford, Ji-Guang Zhang, Jun Liu, Zhenguo Yang

3. Eksperymentuj

3.1. Synteza elektrod

Nanosize LiFePO4 zsyntetyzowano przy użyciu LiCoOCH3•2H2O (odczynnik, Sigma), FeCO2•2H2O (99%, Aldrich), (NH4)H2PO4 (99,999%, Sigma-Aldrich), kwasu oleinowego (FCC, FG) i wosku parafinowego (ASTM D 87, t.t. 53–57◦C, Aldrich). (NH4)H2PO4 mielono kulowo z kwasem oleinowym przez 1 godzinę, stosując wysokoenergetyczny młyn kulowy planetarny w fiolce ze stali nierdzewnej. Po dodaniu wosku parafinowego i mieleniu przez 30 min, dodano szczawian żelaza i mielono przez 10 min. Na koniec dodano octan Li i mielono przez 10 min. Ogólny stosunek molowy wynosił Li:Fe:P:kwas oleinowy:parafina = 1:1:1:1:2. Prekursorową pastę suszono w piecu w 110°C przez 30 min, a następnie poddano obróbce cieplnej w mini piecu rurowymw 500◦C przez 8 h w przepływie gazu UHP-3% H2/97%Ar z szybkością wzrostu temperatury 5◦C min-1. Po otrzymaniu LiFePO4 10% wag. sadzy mielono w młynie planetarnym przez 4 h (Retsch 100CM) przy 400 obr./min. Kompozyt TiO2/grafen (2,5% wag. grafenu) otrzymano metodą samoorganizacji zgodnie z naszą poprzednią pracą [18]. Mikrostruktury analizowano za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej z emisją polową (FESEM) (FEI Nova 600) oraz transmisyjnej mikroskopii elektronowej o wysokiej rozdzielczości (HRTEM).

3.2. Pomiar entropii

Dane entropii katod, anod i kompletnych ogniw uzyskano monitorując zmianę napięcia obwodu otwartego w funkcji temperatury za pomocą ETMS-1000. Kilka proszków katodowo-anodowych otrzymano z LICO Technology Corp. Katody i anody przygotowano przez zmieszanie 85% materiału aktywnego, 10% spoiwa poli (fluorek winylidenu) (PVDF) (Alfa Aesar) i 5% sadzy (Super P-Li, Timcal). ) w N-metylopirolidonie (NMP) (Aldrich), a następnie wylewane odpowiednio na folie Al i Cu. Do pomiaru entropii zastosowano powłoki katodowe i anodowe powlekane przez klienta otrzymane od Producenta A w postaci otrzymanej. Aby zmierzyć zmiany entropii w katodach lub anodach, zmontowano je w ogniwie typu 2325 w próżniowym schowku rękawicowym z grubością 0,75 mm, folianodą Li (Aldrich) i mikroporowatym separatorem pp pe. Zastosowanym elektrolitem był 1 M LiPF6 w mieszaninie 1:1 węglanu etylenu (EC) i węglanu dimetylu (DMC) (EM Industries), przy użyciu zaciskarki do ogniw monetowych . Kompletne ogniwa z różnymi katodami i anodami również zmontowano stosując procedurę podobną do opisanej powyżej, zastępując Limetal odpowiednią anodą.