eksperymentalny

przygotowanie próbek LPS.— Elektrolit lps przygotowano w mocy stałej, inc., stosując dwie metody,, wcześniej opisaną procedurę23 dla eksperymentów rentgenowskich CT i mielenia kulowego do analizy EDS. proszek LPS został następnie odlany na taśmie,, a następnie przeniesiony do 35-μ Folia litowa o grubości m (rockwoodlithium,0.5%al)przez tłoczenie na zimno w celu utworzenia dwuwarstw lps/li. symetryczne struktury li/lps/li zostały zmontowane przy użyciu 3-milimetrowych dysków li/lps dwuwarstwowe i 2 mm krążki 35-μ folia litowa o grubości m , ułożona w stos i wciśnięta w a coin zaciskacz komórek (Xiamen tmaxcn inc.) aby zapewnić kontakt . wewnątrz a próżnia pudełko na rękawiczki (Xiamen tmaxcn inc.) , symetryczne komórki umieszczono w hermetycznych komórkach in situ (rys. . 1a), a następnie wyjęto z komory rękawicowej i nastawiono na 1 godzinę przy gęstości prądu 100μ a/cm2 przed zmianą kierunku prądu przez 1 godzinę. obliczono gęstości prądu w odniesieniu do powierzchni mniejszej, elektrody litowej o średnicy 2 mm. proces ten powtarzano do pięciu razy . komórki quasi-in-situ poddano cyklizacji przy użyciu biologicznego potencjostatu VMP3, a komórki in-operando poddano cyklizacji przy użyciu źródła Keithley sourcemeter model 2450 ., wszystkie cykle i analizy przeprowadzono w temperaturze pokojowej .

projekt komórki in situ.— w tej pracy, zaprojektowano specjalistyczny uchwyt na próbki (rys.. 1), aby umożliwić: charakterystyka tomograficzna symetrycznych struktur metal li/lps/li przy stosunkowo niskich synchrotronowe energie promieniowania rentgenowskiego i przy zewnętrznym obciążeniu przy użyciu projektów opisanych w literaturze29 jako a punkt wyjścia i dalej zoptymalizowany pod kątem tych eksperymentów. projekt został dostosowany do maksymalizacji widoczność metalicznego litu ,, który nie absorbuje silnie promieniowania rentgenowskiego , w próbkach o tej specyficznej geometrii . uchwyt próbki utrzymywał kontakt elektryczny z elektrodami litu metalicznego, aby umożliwić x- badania tomografii komputerowej. mosiężne kolektory prądu były połączone z kolektorami prądu na bazie węgla, aby uniknąć absorpcji promieniowania rentgenowskiego przez uchwyt próbki w pobliżu obszaru zainteresowania, potencjalnie wprowadzając zewnętrzne interakcje do układu elektrochemicznego,, który zostanie omówiono krótko w sekcji wyników., jednak, nasza praca koncentrowała się na określeniu niezbędnej geometrii i warunków analizy w celu wyodrębnienia danych tomograficznych in-operando. tworzywa sztucznego obudowa użyta do eksperymentów quasi-in-situ była wykonana z żywicy acetalowej delrin (10% PTFE), obrobiona do grubości 0.5 mm w obszarze zainteresowania. plastikowa obudowa użyta do in-operando eksperymenty były wykonane z poliamidoimidu torlon o grubości 5 mm, aby zapewnić zwiększoną odporność na uszkodzenia radiacyjne w porównaniu z acetalem. . obudowa została uszczelniona do metalowych kolektorów prądu za pomocą złączek zaciskowych Swagelok, a zespół został przetestowany pod kątem szczelności przed załadowaniem próbek .